食品中放射性物質(zhì)檢驗(GB 14883.7-94)

2006/10/21 12:25:00

天然釷和鈾的測定                  GB 14883.7-94

Examination of radioactive materials for foods-

Determination of natural thorium and uranium

------------------------------------------------ ---------------------------------------------------------------

1  主題內(nèi)容與適用范圍

        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中天然釷和鈾的測定方法穩定。

        本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中天然釷和鈾和測定。天然釷測定方法測定限為1×10-8g/g灰齊全。天然鈾測定限為乙酸乙酯萃葟V泛關註。瓱晒庥嫹�2×10-8g/g灰；三烷基氧膦(TRPO)萃葯C製。瓱晒庥嫹�1×10-7g/g灰各項要求；N235萃取－分光光度法1.5×10-8g/g灰發力；目視熒法4×10-7g/g灰優勢與挑戰；激光熒光法為2.5×10-8g/g灰Š。

2  引用標(biāo)準(zhǔn)

        GB 6768  水中微量鈾分析方法

        GB 14883.1  食品中放射性物質(zhì)檢驗  總則

3  天然釷測定方法－三烷基（混合）胺(N235)萃仍絹碓街匾�的位置。�分光光度法

3.1  原理

        三烷基（混合）胺(N235)是一種混合三烷基（主要辛基）叔胺問題分析，其性質(zhì)與三正

辛胺相似。

        食品灰用硝酸和高氯酸浸取投入力度，溶液經(jīng)磷酸鹽沉淀濃集鈾和釷效果，在鹽析劑硝酸鋁

存在下以N235從硝酸溶液中同時萃取釷和鈾學習，首先用8mol/L鹽酸溶液反萃取釷技術，再

用水反萃取鈾，分別以鈾試劑Ⅲ顯色改革創新，進(jìn)行分光光度測定最新。本法可用于食品中鈾和

釷聯(lián)合或單獨檢驗。

3.2  試劑和材料

3.2.1  釷標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0.600g硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中自行開發，

轉(zhuǎn)入500mL容量瓶模樣，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度。此貯備液用重量法標(biāo)定處理方法。按標(biāo)定

結(jié)果用1mol/L硝酸將一定量貯備液準(zhǔn)確稀釋成1.00μgTh/mL的釷標(biāo)準(zhǔn)溶液數據顯示。

        標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取30,0mL貯備液于燒杯中，加70mL水，加熱至80℃左右實現，以酚酞作指示劑持續向好，用氨水沉淀釷。沉淀用無灰濾紙過濾，0.1%氨水洗滌幾次后不容忽視，放入已恒

量的坩堝中烘干，炭900℃灼燒成二氧化釷記得牢，恒量組建，計算出準(zhǔn)確釷含量。

3.2.2  10%N235萃取劑：將50mLN235(工業(yè)純）服務體系、50mL乙酸乙酯進展情況、50mL丙酮混合后，

或單用50mLN235系列，以環(huán)己烷稀釋到500mL明確相關要求，再用2m0l/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。

3.2.3  硝酸鋁溶液：500g硝酸鋁中加少量水和33mL氨水方案，加熱溶解后用水稀釋到

500mL特點。

3.2.4  飽和硝酸銨溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。

3.2.5  0.03%鈾試劑Ⅲ－草酸飽和溶液：稱取0.3g鈾試劑Ⅲ統籌發展，溶解于水中（若溶解不

完全品質，可加少量氫氧化鈉），稀釋至1000mL慢體驗。使用前倒此溶液于小試劑瓶中深化涉外，加入

草酸至飽和。

3.2.6  8mol/L鹽酸溶液：取333mL鹽酸（優(yōu)級純）製高點項目，用水稀釋至500mL的必然要求，加入約1g尿素。

3.3  儀器和器材

3.3.1  分光光度計：72型或其他型號物聯與互聯，3cm比色杯狀況。

3.4  釷工作曲線的繪制

        在8個分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液，分別吸入相當(dāng)于0,0.3,0.5,0.7,

1.0,2.0,3.0,4.0μg釷的釷標(biāo)準(zhǔn)溶液取得了一定進展，按3.5.5～3.5.6條測定釷的吸光度作為縱坐標(biāo)業務，實

際加入的釷量為橫坐標(biāo)作圖。

3.5  測定

3.5.1  采樣有所增加、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行完善好。

3.5.2  稱取1～2g（精確至0.001g)樣品灰于60mL瓷蒸發(fā)皿中（大米、玉米和肉類等

含鈣少的樣品灰按50mgCa/g灰的比例加入鈣載體溶液）供給，加入10mL濃硝酸全過程，在沙

浴上緩慢蒸發(fā)至干更高要求。將蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)入高溫爐500℃灼燒10min（樣品灰灼燒后若呈黑色

或灰色時，可重復(fù)酸浸取優勢領先，再灼燒處理一次）Š新體系，取出冷卻后加入10mL8mol/L硝酸，

加熱溶解后趁熱過濾共謀發展。用8mol/L硝酸洗滌蒸發(fā)皿2～3次搖籃，再用熱的稀硝酸洗滌蒸發(fā)

皿和殘渣2～3次。濾液和洗滌液合并于離心管中創造。

3.5.3  攪拌下滴加氨水于上述浸取液中使用，調(diào)節(jié)溶液pH=9使生成白色沉淀，加熱凝聚。

冷卻后離心不難發現，棄去上清液。沉淀用水洗滌一次聽得懂，離心推動，棄去上清液。

3.5.4  滴加濃硝酸入離心管設備製造，使沉淀剛好溶解有效性。將溶液轉(zhuǎn)移入60mL分液漏斗中，

用15mL硝酸鋁溶液分2次洗滌離心管資源配置，洗滌液合并入分液漏斗形勢。

3.5.5  加15mL10%N235萃取劑入分液漏斗，萃取5min，靜置分相后棄去水相也逐步提升。

用5mL飽和硝酸銨溶液萃洗一次。

3.5.6  萃洗后的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃取能力和水平，每次反萃取5min組織了。

二次反萃取液合并于10mL比色管，加入1.00mL0.03%鈾試劑Ⅲ－草酸飽和溶液註入了新的力量，

用8mol/L鹽酸稀釋到刻度表現。搖勻后在分光光度計（波長665nm,3cm比色皿）以

8.5mL8mol/L鹽酸代替樣品液加顯色劑作為零值，進(jìn)Š行比色不要畏懼，測定釷的吸光度導向作用。

從工作曲線上查出釷含量蓬勃發展。有機相可用于測定鈾（下接7.5.7條）作用。

3.5.7  化學(xué)回收率測定：準(zhǔn)確稱取1～2g樣品灰（與樣品分析的用灰量相等）于

60mL瓷蒸發(fā)皿，加入釷標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0mL和10mL硝酸問題，按3.5.2～3.5.6條與未加釷標(biāo)

準(zhǔn)溶液的樣品平行操作應用的選擇。根據(jù)測得的釷含量效率，按式（式）計算釷的化學(xué)回收率。

3.5.8  試劑空白值的測定：不用樣品灰按以上測定程序逐漸顯現，以8,5mL8mol/L鹽酸在比色

管中加入顯色劑后作為零值十大行動，在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白，應(yīng)在計算結(jié)

果中進(jìn)行校正著力增加。

3.6  計算

           A''-N

      R= -----------      ………………………………………   (1)

            A0

         NM

     A= -------------   …………………………………………   (2)

         WR

式中：A-食品中釷含量體系，μg/kg或μg/L；

            A''-加入釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品所測得的釷含量背景下，μg;

            Ao-加入釷的量多種場景，μg;

            M-灰樣比，g/kg或g/L;

             N-樣品測定時從釷工作曲線上查得的釷含量開展試點，μg集中展示；

             R-釷的化學(xué)回收率；

             W-分析樣品灰質(zhì)量規劃，g建設。

4  天然釷測定方法－PMBP萃取－分光光度法

4.1  原理

       食品灰以王水浸取發展，草酸鹽沉淀載帶釷，1-苯基－3-甲基-4-苯甲酰基吡唑

酮-5（簡稱PMBP)萃取分離后優勢與挑戰，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中生產效率，以鈾試劑Ⅲ顯色進(jìn)行分光光

度測定。

4.2  試劑和材料

4.2.1  釷標(biāo)準(zhǔn)溶液部署安排、鈾試劑Ⅲ溶液同N235萃雀偁幖ち�。�分光光度法(3.2)。

4.2.2  PMBP萃取劑：PMBP的0.3%二甲苯溶液效果。

4.2.3  草酸溶液：10%和0.8%兩種溶液學習。

4.2.4  10%磺基水楊酸溶液。

4.2.5  10%酒石酸溶液改善。

4.2.6  抗壞血酸。

4.2.7  鹽酸溶液：0.1mol/L和6mol/L兩種溶液。

4.2.8  1:1氨水推廣開來。

4.2.9  鈣載體溶液：40mgCa/mL空白區。

4.2.10  高氯酸。

4.2.11  王水：1體積硝酸與3體積鹽酸混合密度增加。

4.3  儀器

4.3.1  分光光度計：72型或其他型號應用優勢，3cm比色杯。

4.4  工作曲線的繪制

        分別吸取相當(dāng)于0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg釷的釷標(biāo)準(zhǔn)溶液于十個250mL燒杯中信息化，加20mL6mol/L鹽酸溶液發展需要、2mL鈣載體溶液創新內容，加水至250mL，按4.5.3～4.5.5條操作信息。繪制吸光度值對于釷含量的工作曲線實踐者。

4.5  測定

4.5.1  采樣、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行廣泛關註。

4.5.2  浸蓉S富。悍Q取0.5～2g（精確至0.001g）灰樣于蒸發(fā)皿，用少量水將灰潤濕顯示，慢

慢加入5mL王水我有所應，蓋上表面皿，在電爐上緩緩蒸干首要任務，再放入高溫爐中管理，于450℃灼

燒0.5h，取出冷卻服務為一體。加入約20mL6mol/L鹽酸溶液方案，加熱至沸，使樣品溶解相互配合，使樣品

溶解統籌發展。稍冷，以中速定性濾紙過濾積極回應，以熱酸性水洗滌蒸發(fā)皿慢體驗，再洗殘渣至濾液無

色∪珪�精神？刂茷V液體積在250mL左右左右。

4.5.3  濃集：往濾液中加入2g草酸，微熱使溶智能化。以1:1氨水調(diào)節(jié)pH至1左右生產製造，使生成

草酸鹽沉淀。若未出現(xiàn)白色沉淀綜合措施，則在攪拌下逐滴加入2mL鈣載體溶液多元化服務體系，加熱，以

促使生成白色沉淀攜手共進。加熱陳化實力增強，冷卻0.5h以上，離心擴大公共數據，棄去上清液。用250mL1%草

酸溶液洗沉淀，離心建言直達，棄去上清液大幅拓展。沉淀以高Š氯酸和硝酸各5～10mL溶解并轉(zhuǎn)移

至小燒杯中，小火蒸干大部分。

4.5.4  萃取分離：蒸干物冷卻后重要工具，加10mL水、5mL10%磺基水楊酸溶液更加堅強、約0.1g固

體抗壞血酸提供有力支撐，用1:1氨水調(diào)節(jié)pH至1左右，倒入分液漏斗配套設備，用少許水洗燒杯并倒入

同一漏斗發展成就。加15mL0.3%PMBP-二甲苯溶液，萃取2～3min不難發現，分層清晰后棄去水相合規意識。

用10mL0.1mol/L鹽酸溶液萃洗有機相，棄去水相推動。Š用10mL6mol/L鹽酸溶液反萃

取2～3min協調機製，靜置分層清晰后，將水相放入25mL容量瓶中有效性，再用2mL6mol/L鹽酸

溶液反萃取有機相一次高質量發展，合并反萃取液。

4.5.5  于上述容量瓶中依次加入約0.1g抗壞血酸形勢、1mL10%草酸溶液攻堅克難、1mL10%酒

石酸溶液和2.00mL0.05%鈾試劑Ⅲ溶液，以6mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度高效節能。搖勻相關，

放置15min后，以17mL6mol/L鹽酸溶液代替樣品液加顯色劑作為零值基地，在665nm

波長下測定釷的吸光度重要平臺。從工作曲線上查出相應(yīng)的釷含Š量。

4.5.6  化學(xué)回收率測定：在分析樣品等量灰樣中加入釷標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL選擇適用，按測定

程序操作生動，測定吸光度，計算回收率核心技術。

4.5.7  試劑空白值測定：不用樣品灰按以上測定程序綠色化，以17mL6mol/L鹽酸溶液加

入顯色劑后作為零值，在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白創新能力，應(yīng)在結(jié)果計算中

進(jìn)行校正至關重要。

4.6  計算

        公式和符號同3.6條。

5  天然鈾測定方法－乙酸乙酯萃劝l展。�光電熒光光度法

5.1  原理

        食品灰經(jīng)硝酸浸取改進措施，以硝酸鋁作鹽析劑範圍，經(jīng)乙酸乙酯萃取分離鈾，氟化鈉熔融燒

球后發展的關鍵，用光電熒光光度計測定鈾的含量。

5.2  試劑

5.2.1  乙酸乙酯。

5.2.2  硝酸有所應。

5.2.3  過氧化氫背景下。

5.2.4  4%氟化鈉溶液：優(yōu)級純或分析純。

5.2.5  80%硝酸鋁溶液：稱取400g硝酸鋁［Al(NO3)3·9H2O],溶于水中科技實力，稀釋至

500mL結果。配制后用等體積乙酸乙酯（或乙醚）萃取洗滌一次更多的合作機會。

5.2.6  鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.179g經(jīng)850℃灼燒過的八氧化三鈾（優(yōu)級純），用

10mL鹽酸和3mL過氧化氫加熱溶解集聚，蒸至近干。再加入共同。20mL水前景，使完全溶解后

轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度勃勃生機，搖勻成1.00mgU/mL的貯備液進一步。

按需要的濃度再用0.1mol/L鹽酸溶液進(jìn)一步稀釋Š，準(zhǔn)確配制一系列不同濃度的鈾標(biāo)

準(zhǔn)溶液多種。

5.3  儀器和器材

5.3.1  鉑絲環(huán)：直徑0.3mm的鉑絲發行速度，一端彎成直徑為3.3mm的環(huán)，另端熔嵌在玻棒中強大的功能。

5.3.2  有機玻璃成型板：有深1.7mm積極拓展新的領域、直徑5.5mm的圓穴的有機玻璃板。

5.3.3  燒球裝置：酒精噴燈或帶有吹氣裝置的酒精燈與時俱進。

5.3.4  光電熒光光度計：帶有1～4號標(biāo)準(zhǔn)片應用。

5.4  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        分別準(zhǔn)確吸取一系列含有不同鈾含量的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液入瓷蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干更優質。準(zhǔn)確加入5mL4%氟化鈉溶液成就，在沙浴上蒸干后，在電爐上灼燒10min以上項目，冷卻相對開放。

干涸物用瑪瑙棒或平頭玻棒磨碎，混勻綜合運用。滴加3～4滴無水乙醇拌成糊狀相貫通，以小匙刮

入有機玻璃成型板圓穴中壓成氟化鈉片，再置Š于鉑絲環(huán)上燒球。燒球條件為：氧

化焰溫度980～1050℃系統，全熔后持續(xù)20～30s的方法，退火5～10s，冷卻15min后在光電熒

光光度計上測定熒光強度管理。用熒光強度為縱坐標(biāo)廣泛關註，對應(yīng)鈾含量為橫坐標(biāo)，繪制成四

條不同量級的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        注：標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)定期校正方式之一。分析中更換試劑或光電熒光光度計進(jìn)行調(diào)整我有所應、更換

零件等深刻認識，都必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.5  測定

5.5.1  采樣管理、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行新型儲能。

5.5.2  稱取0.1～0.5g（精確至0.001g)灰樣于50mL燒杯，加15mL硝酸應用提升，蓋上表面皿不同需求，

在沙浴上加熱蒸發(fā)至近干，再加入2～5mL過氧化氫新品技，加熱蒸發(fā)至仍保持濕潤狀和

近干發展空間。

5.5.3  向燒杯中加入10mL硝酸鋁溶液，水浴上微熱溶解殘渣保持穩定。溶液全部倒入分液漏

斗就此掀開，加入10mL乙酸乙酯于分液漏斗中。萃取2min，分層清晰后棄去水相總之。用10mL

硝酸鋁溶液洗滌有機相一次，棄去水相紮實做。

5.5.4  用移液管吸取5mL有機相（注意移液管不觸及分液漏斗壁足了準備，以免引入鋁鹽，影

響熒光測定）入用水潤濕的瓷蒸發(fā)皿支撐作用，水浴上蒸干穩步前行。準(zhǔn)確加入5.00mL4%氟化鈉溶

液，沙浴上蒸干后在電爐上灼燒10min著力提升，冷卻責任製。干涸物用瑪瑙棒或玻璃磨碎混勻。

滴加3～4滴無水乙醇良好，拌成糊狀雙重提升，以小匙收集Š，放入有機玻璃成型板的孔穴中壓

成氟化鈉片，然后放到鉑絲環(huán)上助力各業，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的燒球條件下燒球大部分，冷卻

15min后在光電熒光光度計上讀數(shù)。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得每個珠球的鈾含量將進一步。

5.5.5  不加食品灰更加堅強，按以上測定程序測定試劑空白值，在結(jié)果計算中應(yīng)予校正實際需求。

5.5.6  在樣品測定等量樣品灰中加入與灰樣本身含鈾數(shù)量級相同的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液配套設備，按

測定程序操作，測得鈾含量性能，計算化學(xué)回收率建議。

5.6  計算

        2(N''-N)

    R= ----------------    ……………………………………………………   (3)

           A0

         2NM

    A=---------------   ………………………………………………………   (4)

         WR

式中：A-食品中鈾含量，μg/kg或μg/L;

            A0-加入鈾的量設計，μg；

            M-樣品灰樣比，g/kg或g/L;

            N-按樣品測出的熒光強度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)鈾含量善謀新篇，μg;

            N''-加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品測得的鈾含量推進高水平，μg;

            R-鈾的化學(xué)回收率；

            W-分析樣品灰質(zhì)量供給，g不斷發展。

6  天然鈾測定方法－三烷基氧膦(TRPO)萃取－光電熒光光度法

6.1  原理

        在硝酸溶液中拓展應用，用TRPO萃取鈾非常重要，按如下反應(yīng)：

                UO2+2+2NO3-+2TRPO     UO2(NO#)2·2TRPO

        食品灰以硝酸浸取，用TRPO萃取分離鈾集聚效應，直接用有機相與氟化鈉燒制熔珠貢獻，用光電熒光光度計測量鈾含量。方法最低測定限為1×10-7g/g灰提升。

6.2  試劑

6.2.1  30%（體積比）TRPO的加氫煤油溶液持續。

6.2.2  硝酸：濃硝酸和1mol/L硝酸溶液。

6.2.3  30%過氧化氫溶液。

6.2.4  5%抗壞血酸溶液高品質。

6.2.5  氟化鈉。

6.2.6  鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mgU/mL互動講。同乙酸乙酯萃冉y籌。瓱晒夤舛确ǎㄒ�5.2.6條）。

6.2.7  鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00mL于50mL容量瓶中主動性，用0.05%硝酸溶液稀

釋至刻度發展，即為每50μg含鈾1.0μg的鈾標(biāo)準(zhǔn)液改進措施。用0.05%硝酸溶液將此溶液逐級

稀釋，使每50μL含鈾量分別為：

             Ⅰ(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)×10-10g;

             Ⅱ(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)×10-9g;

              Ⅲ(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)×10-8g;

              Ⅳ(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)×10-7g;

6.3  儀器和器材

6.3.1  光電熒光光度計效果、燒球裝置發展的關鍵、有機玻璃成型板和鉑絲環(huán)：同乙酸乙酯萃取－

光電熒光光度法（見5.3條）求得平衡。

6.3.2  微量取液器：0～200μL;

6.4  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用微量取樣器吸取50μL各種不同濃度的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液有所應，滴在置于鉑絲環(huán)上的氟化鈉

片上，在噴燈火焰外烘干面向，慢慢轉(zhuǎn)入火焰今年，控制在25～30s內(nèi)完全熔融，再燒中從

下至上取出合作關系。冷卻20min后真諦所在，在光電熒光光度計測量每個氟化鈉熔珠球的相對熒光

強度（格）。繪制4個量程的熔珠球鈾含量與熒Š光相對強度的標(biāo)準(zhǔn)曲線發揮作用。

注：同乙酸乙酯萃�。�光電熒光光度法（見5.4條）系統。標(biāo)準(zhǔn)曲線使用時間不得超

過3個月十分落實。

 

6.5  測定

6.5.1  采樣、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行逐步顯現。

6.5.2  稱取30～50mg(精確到0.1mg)灰于50mL三角燒瓶中作用。加10mL硝酸，在電爐上蒸

至近干近年來。稍冷卻后加入2～3mL過氧化氫和3～4滴硝酸銘記囑托，緩慢蒸至近干。加10mL硝

酸交流等，再蒸至近干製造業。

6.5.3  稍冷，加入10mL1mol/L硝酸溶液自動化裝置，充分溶解后轉(zhuǎn)入25mL分液漏斗狀態。如有不溶

殘渣，可用離心或過濾法除去關規定。加1mL5%抗壞血酸溶液入分液漏斗更多的合作機會，搖勻，放置

5min以上相對開放。向分液漏斗中加入1mL30%TRPO-煤油溶液重要方式，振搖2min，放置分層相貫通，棄

去水相增產。

6.5.4  用微量取液器吸取50μL有機相，小心滴加在置于鉑絲環(huán)上的氟化鈉片上，與

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見6.4條）相同的方法在噴燈上燒制熔珠的方法。20min后在光電熒光光

度計上測量氟化鈉熔珠的熒光強度技術發展。在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鈾含量。

6.5.5  不加食品灰資料，按以上測定程序測定試劑空白值自動化，在結(jié)果計算中應(yīng)予以校正。

6.5.6  在食品測定等量灰樣中加入與灰樣本身含鈾量數(shù)量級相同的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液集成，按

測定程序 操作規模最大，測得鈾含量，計算化學(xué)回收率。

6.6  計算

           20(N''-N)

    R=------------------………………………………………………………  (5)

            A0

         20NM

   A=---------------------  ……………………………………………………  (6)

         WR

式中重要手段，各符號同乙酸乙酯萃取－光電熒光光度法（見5.6條）橫向協同。

 

7  天然鈾測定方法－N235萃炔徽鄄豢�。�分光光度法

7.1  原理

        同天然釷的測定(3.1)。經(jīng)反萃取釷后的有機相用0.2mol/L硝酸溶液反萃取鈾穩定性。

用鋅粒還原鈾為正4價后最深厚的底氣，以鈾試劑Ⅲ顯色進(jìn)行分光光度法測定鈾。

7.2  試劑

7.2.1  鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液：同光電熒光光度法（見5.2.6條）資源優勢。

7.2.2  無砷鋅粒：直徑為2mm以下的圓形鋅粒為宜應用擴展。

其余參見天然釷N235萃取－分光光度法(3.2.2～3.2.6)振奮起來。

7.3  儀器和器材

7.3.1  分光光度計：72型或其他型號建立和完善，3cm比色杯。

7.4  鈾工作曲線的繪制

        同3.4條增多，只是加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液啟用，按3.5.5～3.5.6條反萃取釷后的有機相按7.5.7條與樣品鈾測定相同方法測出鈾的吸光度作為縱坐標(biāo)，實際加入的鈾量為橫坐標(biāo)規模設備，繪

制鈾工作曲線支撐作用。

7.5  測定

7.5.1  采樣、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行領先水平。

7.5.2  同3.5.2條認為。

7.5.3  同3.5.3條。

7.5.4  同3.5.4條效率。

7.5.5  同3.5.5條良好。

7.5.6  萃洗后的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃取，每次反萃取5min（

二次反萃取液合并可供釷測定用增強，接3.5.6條）倍增效應。保留反萃取釷后的有機相供鈾測

定用結果。

7.5.7  在上述有機相中加入25mL0.2mol/L硝酸，反萃取5min重要意義，靜止分層后將水相放

入100mL燒杯規則製定。在沙浴上蒸干水相，加入硝酸和高氯酸各2mL引領。蒸干后再加2mL硝

酸表現明顯更佳，蒸干后冷卻。分別用4mL優化服務策略、2mL和2mL8mol/L鹽酸依次溶解殘渣并轉(zhuǎn)入10mL比

色管技術先進。加入約0.2g抗壞血酸和0.5g鋅粒，不時搖動Š技術節能，反應(yīng)完全停止后加1.00mL鈾

試劑Ⅲ－草酸溶液提高，以8mol/L鹽酸稀釋到刻度，搖勻延伸。在測釷相同的條件下測定

鈾的吸光度有很大提升空間。從鈾的工作曲線上查出相應(yīng)鈾含量。

7.5.8  化學(xué)回收率測定

        參見天然釷測定(3.5.7)。只加鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液而不加釷標(biāo)準(zhǔn)溶液認為，按樣品鈾測定相同的方法，根據(jù)測得的鈾含量計算鈾化學(xué)回收率聯動。

7.5.9  試劑空白值的測定

        參見天然釷測定(3.5.8)各領域。應(yīng)包括樣品測定全部程序顯示。

7.6  計算

          A''-N

    R= ----------------------   ………………………………………… (7)

           A0

             NM

    A= ------------------------   ………………………………………   (8)

            WR

式中：A-食品中鈾含量技術特點，μg/kg或μg/L；

            A''-加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品所測得的鈾含量貢獻，μg;

            A0-加入鈾的量廣泛應用，μg；

             M－灰樣比持續，g/kg或g/L;

             N-樣品測定時從鈾工作曲線上查得的鈾含量情況，μg；

             R－鈾的化學(xué)回收率高品質；

             W-分析樣品灰質(zhì)量等多個領域，g。

8  天然鈾測定方法－激光熒光法

8.1  原理

        食品灰用過硫酸鈉處理統籌，在一定酸度下哪些領域，加入熒光增強劑，使之與樣品溶液中鈾

酰離子生成絡(luò)合物產品和服務。在激光（波長337nm)輻射激發(fā)下產(chǎn)生熒光像一棵樹，采用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”

定量測定鈾協同控製。

8.2  試劑和材料

8.2.1  過硫酸鈉：也可用過硫酸鉀。

8.2.2  熒光增強劑［抗干擾（鈾）熒光試劑］：熒光增強倍數(shù)不小于100倍高效利用。

8.2.3  鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00mg/mL體驗區，同乙酸乙酯萃取－光電熒光光度法（見5.2.6條）品質。

8.2.4  鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00μg/mL提供了遵循，以pH為2的酸化水將1.00mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至

1000mL。

8.3  儀器和器材

8.3.1  激光鈾分析儀或者激光－時間分辨發(fā)光分析儀：測定下限0.05μg/kg能運用。

8.3.2  微量注射器：5μL重要作用；

8.3.3  石英杯。

8.4  測定

8.4.1  采樣講實踐、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行增幅最大。

8.4.2  稱取樣品灰50.0mg，放入50mL三角燒杯內(nèi)最為顯著。加入20mL水和2.0g過硫酸鈉滿意度，蓋

上表面皿，沙浴上加熱并不時攪拌生產能力，直至停止冒氣泡后蒸干智慧與合力。若在蒸干時仍有氣

泡，可再加入約20mL水可持續，蓋上表面皿措施，在電爐上加熱直至無氣泡后蒸干。固體物熔

融后事關全面，加入10mL水溶解交流等。稍微加熱后轉(zhuǎn)入離心Š管離心或過濾。再向離心管或三角

燒杯中加入10mL蒸餾水和3～5滴硝酸發展目標奮鬥，稍加熱后離心或過濾自動化裝置。上清液或濾液合并于

25mL容量瓶，用10mol/L氫氧化鈉或硝酸調(diào)節(jié)溶液pH至3～4規劃，用水稀釋至刻度關規定。

8.4.3  取4.50mL樣品溶液于石英杯中，測量熒光強度應用前景，儀器計數(shù)為N0指導；向樣品內(nèi)加

入0.5mL熒光增強劑，充分混勻兩個角度入手，測量熒光強度儀器計數(shù)為N1關註點；向樣品內(nèi)加入

5.0μL1.00μgU/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻基礎上，測量熒光強度安全鏈，儀器計數(shù)為N2行業分類。

8.4.4  不加食品灰，按以上測定程序測定試劑空白值增持能力，在結(jié)果計算中應(yīng)予以校正應用領域。

8.4.5  另外稱取50.0mg樣品灰于50mL三角燒杯內(nèi)，加入5.0μL1.00μgU/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶

液提高鍛煉，按測定程序8.4.2～8.4.3同樣操作統籌推進，測定鈾量，按式(7)計算化學(xué)回收率R進行培訓。

8.5  計算

        5N''1-4.5N''0              5N1-4.5N0

   R=-------------------------- － ------------------------     ………………………………   (9)

          N2''-N1''                   N2-N1 

        5N1-4.5N0                 M          1

   A=--------------------------  ·   -------  ·  --------   ………………………………  (10)

        N2-N1                    W          R  

式中：A-樣品鈾濃度科普活動，μg/kg或μg/L;

            M-灰樣比，g/kg或g/L關鍵技術；

            N0,N0''-分別為樣品測定和回收率測定時加熒光增強劑前的熒光強度讀數(shù)逐漸完善；

            N1,N1''-分別為樣品測定和回收率測定時加熒光增強劑后的熒光強度讀數(shù)；

            N2,N2''-分別為樣品測定和回收率測定時加入標(biāo)準(zhǔn)鈾溶液后的熒光強度讀數(shù)有所提升；

            R-化學(xué)回收率了解情況；

            W-分析灰樣質(zhì)量，g敢於挑戰。

9  天然鈾測定方法－目視熒光法

9.1  原理

        同光電熒光光度法資源優勢，只是在熒光燈下與標(biāo)準(zhǔn)球目視比色測定鈾的熒光。

9.2  試劑和儀器

        除光電熒光光度計改用熒光燈外過程中，其他均與光電熒光光度法相同振奮起來。（見5.2～5.3條）。

9.3  標(biāo)準(zhǔn)球系列的制備

        分別準(zhǔn)確吸取含0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.4,1.8,2.2,2.6,3.0μg鈾的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液入一系列用水潤濕的瓷蒸發(fā)皿特征更加明顯，按光電熒光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(5.4)相同方法燒制標(biāo)準(zhǔn)球系列增多， 熔融好的氟化鈉球冷卻后放干燥器備用。

9.4  測定

        同光電熒光光度法（見5.5條）。只是5.5.4條中燒好的氟化鈉球冷卻后在熒光燈下與標(biāo)準(zhǔn)球系列比較其熒光強度長效機製，從熒光強度相同的標(biāo)準(zhǔn)球鈾含量得出樣品氟化鈉

球鈾含量N。

9.5  計算

        同江電熒光光度法（見5.6條）重要部署。只是N為與標(biāo)準(zhǔn)球系列比較所得相當(dāng)?shù)拟櫤�量（μg）。

  

       附加說明：

       本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出產業。

       本標(biāo)準(zhǔn)由中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院研究所和北京放射醫(yī)學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草數字技術。

       本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人韓佩珍、諸洪達(dá)工具、王功鵬尤為突出。

       本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負(fù)責(zé)解釋。

------------------------------------------------------- --------------------------------------

中華人民共和國衛(wèi)生部1994－02－22批準(zhǔn)           1994－09－01實施